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Alexsys高溫相圖微量熱儀


詳細信息


儀器簡介

Alexsys是一款具有超高靈敏度的高溫卡爾維式微量熱儀,特別針對超高溫熔融溶劑中物質溶解量熱研究應用,最高工作溫度可達1000 ℃。可采用恒溫模式進行熔融熱、生成焓、反應熱、混合熱等方面的研究。變溫、滴落量熱模式亦可用于熱焓、比熱、相變熱、分解熱等領域的測試、研究。經過數年的開發、應用及完善,Alexsys是目前唯一一款可實現超高溫應用的量熱儀

Alexsys設計基于3D卡爾維式傳感器,這類傳感器由一系列熱電偶陣列組成三維柱狀結構,完全包圍樣品區域并在其外圍設計恒溫、隔熱機制,從而保證傳感器能夠收集樣品反應過程中吸收或釋放的絕大部分熱量,效率超過90%。同時該量熱儀采用樣品端及參比端雙傳感器設計,能夠確保量熱數據的穩定性及準確性。量熱傳感器采用滴落式量熱標定方法,即將藍寶石(或其他已知比熱參數的惰性標樣)標樣滴落到與待測體系類似的環境中,已知比熱得出的熱量理論值可對傳感器進行熱量標定。此方法所得的標定系數在相當長的使用時間內保持穩定及準確,因此只需定期對儀器進行標定而非每次實驗之前都進行標定。

 

功能介紹

石英樣品池或鉑金樣品池置于量熱傳感器中,爐體加熱溫度最高可至1000 ℃能夠保持樣品處于熔融狀態,另一種樣品從室溫環境通過SiO2滴落套管導入熔融溶劑中(可自動控制樣品滴落),從而可實現高溫溶解、兩相混合反應實驗,并可通入氣體作為反應氣氛或反應促進手段。過程中吸收或釋放熱量由卡爾維量熱傳感器準確測得。

 

技術特點

靈敏度、穩定性、靈活性、精度---Alexsys集于一身:

● 得益于卡爾維3D量熱傳感器這一獨特技術,Alexsys具有無與倫比的靈敏度和精度。同時量熱塊和爐體的精良設計保證了極高的信噪比、溫度、信號的穩定性以及極低的檢測限,使得儀器能夠測量到微弱的能量變化并可應對極慢的反應進程。

● Alexsys最大程度減小以下因素對于量熱靈敏度的影響,靈敏度變化小于2%:樣品質量、形態(粉末、片劑、纖維、液體等);樣品和樣品池的接觸緊密度;樣品池材質;吹掃氣體(惰性氣體或氧化性氣體)種類及流速。

● Alexsys擁有足夠大的樣品池(體積20-30ml),可以整合多種功能模塊。可以實現混合模擬、氣體流經,從而可以設計、研究不同的高溫熱化學過程。

● Alexsys操作極其簡便:樣品裝載和實驗操作簡便;Calisto控制分析軟件操作直觀、簡單,功能強大;由于采用恒溫模式,儀器溫度穩定性及靈敏度能長時間保持穩定,無需頻繁標定。

 

技術參數


AlexSys   – 800

AlexSys   – 1000

量熱模式

恒溫熱流型

恒溫熱流型

溫度范圍

500   – 800 

500   – 1000 

樣品池數量

2

2

樣品池容積

28   ml (石英) – 20 ml ()

28   ml (石英) – 20 ml ()

溫度準確度

+/- 0.1%

+/- 0.1%

量熱準確度

+/- 1 %

+/- 1%

分別率

12.5 μW

50 μW

尺寸 (Φ,H)

800 mm, 880 mm

獨立電控

800 mm, 880 mm

獨立電控

重量

300 kg

300kg

電源

230 V – 50/60 Hz

230V – 50/60Hz

 

應用領域

可實現高溫多相化學反應模擬的大樣品池設計是Alexsys高溫量熱儀的一個獨特優勢,允許實現以下多種反應模擬:可實現氣氛吹掃或鼓泡條件下的滴落溶解量熱反應,合金、復合材料合成反應,鋁熱反應以及其他氧化還原反應、氣-固、氣-液、液-液等兩相反應。此外,儀器允許測試多種物質的熱力學性質:如晶態氧化物、玻璃、無定型物質、納米及多孔材料,以及水合物、碳酸鹽、金屬、合金、半導體、碳化物、氮化物和氮氧化物等。這些熱化學信息的獲得對于理解不同應用領域中物質相容性和反應性有著至關重要的作用,更為基本的是這些能量變化揭示了化學鍵合強弱、有序-無序反應、相變等相關反應的深層機理,這些研究領域及學科包括:

陶瓷

核能源

半導體材料、超導材料

玻璃工業

冶金、高強度合金

二氧化碳捕獲、太陽能材料

熱電材料

鐵電材料、壓電體、多鐵性材料

催化劑

微介孔材料、介孔材料、沸石

納米材料

礦物學、礦物物理學、地球化學

巖石學、地球物理學

 

應用案例

1、鈣態化合物CaCu3Ti4O12(CCTO)高溫量熱研究---生產焓及吉布斯自由能測定

CCTO由于其極高介電常數被廣泛應用于電子元器件領域,CCTO是由CuCa及TiO6等組成的立方晶型結構體,本應用中借用高溫溶解量熱儀及比熱測試手段來獲得CCTO的熱力學信息,實驗中研究了CCTOs(固態合成法獲得)及CCTOc(化學反應合成)兩種物質的熱力學信息,主要目的是為了獲得CCTO的生成焓及吉布斯自由能。Alexsys高溫微量熱儀滴落模式獲得生成焓,室溫至827 ℃范圍內的比熱數據由法國塞塔拉姆Sensys evo微量熱儀獲得。

實驗方法:樣品滴落至800 ℃的鉬酸鈉溶劑中,過程中溶解熱由Alexsys測得并用于計算CCTO的生產焓,CCTO生成途徑:1,氧化物直接反應,2,氧化物與CaTiO3

●  CaO (s, 298 K) + 3·CuO (s, 298 K) + 4·TiO2 (s, 298 K) CaCu3Ti4O1(s, 298 K)

●  CaTiO3 (s, 298 K) + 3·CuO (s, 298 K) + 3·TiO2 (s, 298 K) CaCu3Ti4O12 (s, 298 K)

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結論:

● CCTO在室溫或更高的合成溫度下與CaTiO3、CuO、TiO2反應物相比具有更高的穩定性,且與氣合成路徑無關。焓因子在CCTO熱力學行為中占主導地位,而熵影子對于CCTO穩定性幾乎無影響。      

● 所得數據表明從熱力學可行性角度分析,如下分解反應在還原性氣氛或CO2氣氛下可進行:

CaCu3Ti4O12 → CaTiO3 + 3·Cu + 1.5·O2 + 3·TiO2

 


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